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氣相色譜儀價(jià)格在物質(zhì)的定性、定量檢測方面所起的作用越來越顯著

更新時(shí)間:2014-12-03      點(diǎn)擊次數(shù):2228
 氣相色譜儀價(jià)格在物質(zhì)的定性、定量檢測方面所起的作用越來越顯著
  氣相色譜儀價(jià)格在物質(zhì)的定性、定量檢測方面所起的作用越來越顯著,來源于色譜分析技術(shù)的成熟與色譜伩的推廣普及。在環(huán)境保護(hù)和食品安全監(jiān)測方面,氣相色譜儀價(jià)格的應(yīng)用更為廣泛。色譜分析是一個(gè)比較復(fù)雜的過程,影響分析結(jié)果的因素較多,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象,分析過程中出現(xiàn)的鬼峰就是其中鬼峰是氣相色譜儀價(jià)格在色譜分析過程中不應(yīng)出現(xiàn)的干擾之峰。
  環(huán)境保護(hù)問題和食品安全問題是近年來各國政府所重點(diǎn)關(guān)注的問題,因此對(duì)一些嚴(yán)重危害人體健康的物質(zhì),上規(guī)定了嚴(yán)格的*或禁止檢出。用氣相色譜儀價(jià)格對(duì)一些農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑、有毒有害氣體等成分進(jìn)行分析時(shí),這些有害物質(zhì)的含量一般情況下都非常低,有時(shí)候甚至接近儀器的檢測限,樣品信號(hào)峰較小。此時(shí)氣相色譜儀價(jià)格鬼峰的出現(xiàn)就會(huì)給定性、定量帶來干擾,使分析重現(xiàn)性變差,嚴(yán)重影響結(jié)果的判斷,因此一定要慎重對(duì)待,需要對(duì)鬼 峰產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析,排除鬼峰干擾。
  氣相色譜儀價(jià)格鬼峰的出現(xiàn)看似沒有規(guī)律,仔細(xì)分析大都有其產(chǎn)生的原因。以下是對(duì)鬼峰產(chǎn)生的主要原因進(jìn)行分析,并提出排除方法。
  1氣相色譜儀價(jià)格鬼峰出現(xiàn)的原因分析及排除方法
  1.1 氣相色譜儀價(jià)格進(jìn)樣口硅膠墊的影響
  (1)原因分析:與硅膠墊質(zhì)量和進(jìn)樣針頭質(zhì)量有關(guān),主要有幾個(gè)方面:
 ?、龠M(jìn)樣針頭質(zhì)量差,有毛刺、尖銳邊緣,容易損壞硅膠墊;
 ?、诠枘z墊使用時(shí)間過長,硅橡膠墊材料彈性差, 使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入汽化室,會(huì)形成鬼峰;
 ?、酃枘z墊污染,如針頭處附有樣品液滴,這些液 滴在進(jìn)樣時(shí)被硅膠隔墊所吸附,在分析過程中慢慢 脫附進(jìn)入色譜柱。
 ?、芄枘z墊流失進(jìn)入色譜柱而產(chǎn)生鬼峰。
 ?、莘治龅蜐舛葮悠窌r(shí)干擾較大,如室內(nèi)空氣檢測, 此類鬼峰或大或小,不定期出現(xiàn),排除比較容易
  (2)氣相色譜儀價(jià)格排除方法:
  進(jìn)樣口硅橡膠墊的壽命由進(jìn)樣頻率、進(jìn)樣器針頭質(zhì)量、硅橡膠墊的質(zhì)量決定,其中硅橡膠墊的質(zhì)量會(huì)直接影響測定結(jié)果。針對(duì)原因更換進(jìn)樣墊或進(jìn)樣針。
  注意事項(xiàng):一般情況下硅膠墊彈性差,容易掉粉屑時(shí),使用時(shí)間盡量短一些;選擇質(zhì)量過關(guān)的進(jìn)樣針,使用前清潔進(jìn)樣針;及時(shí)更換進(jìn)樣墊,根據(jù)進(jìn)樣墊使用說明對(duì)其進(jìn)行高溫老化處理。
  1.2氣相色譜儀價(jià)格進(jìn)樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的影響
  (1)原因分析
  造成進(jìn)樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的原因較多,主要有以下幾個(gè)方面:
  ①色譜伩長時(shí)間未進(jìn)行定期維護(hù);
 ?、诜治鰳悠烦煞謴?fù)雜,進(jìn)樣口溫度過低,樣品中較重的成分滯留在進(jìn)樣口未被汽化;
 ?、燮液鸵r管內(nèi)常會(huì)聚集一定的沉積物、高 沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì),進(jìn)樣口溫度升 高時(shí)就會(huì)逸出多余的峰;
 ?、芪磽]發(fā)物質(zhì)在分流平板的凹槽中和檢測器中慢慢積累,不定期出現(xiàn)鬼峰。
 ?、葸M(jìn)樣口硅膠墊不耐高溫,程序升溫過程中進(jìn)樣。此類鬼峰的出現(xiàn)也是或有或無,或大或小。 在一些中藥廠和化工廠利用氣相色譜伩進(jìn)行原料分析時(shí),常常會(huì)有鬼峰現(xiàn)象出現(xiàn)。如果排除了樣品原因,應(yīng)該首先考慮是否由進(jìn)樣、分析系統(tǒng)的污染所引起。因?yàn)橹兴幒突ぴ铣煞謴?fù)雜,如果樣品前處理粗糙,儀器使用時(shí)間稍長,進(jìn)樣口、襯管和分流平板、檢測器就會(huì)受到污染,應(yīng)經(jīng)常對(duì)儀器進(jìn)行保養(yǎng)。
  (2)氣相色譜儀價(jià)格排除方法
  根據(jù)實(shí)際污染情況對(duì)儀器的各部件進(jìn)行清理:
 ?、龠M(jìn)樣口的清洗。卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,zui后加熱通氣干燥進(jìn)樣口。
 ?、诟鼡Q襯管或清洗襯管。被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發(fā)暗,有條件的可及時(shí)更換襯管。襯管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超聲處理襯管,再用有機(jī)溶劑清洗后干燥。
  ③分流平板清洗。置于甲醇等有機(jī)溶劑中超聲 處理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分 流平板拆卸、安裝過程中不能用手直接觸摸,防止污 染。
  ④檢測器清洗。
  熱導(dǎo)檢測器:根據(jù)檢測器污染程度選擇清洗溶 劑,一般先用高沸點(diǎn)溶劑浸泡清洗,再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗,烘干后裝入伩器,通氣,加熱至150。c,4 h 后即可正常使用。
  氫火焰檢測器:污染不嚴(yán)重時(shí)可將色譜柱卸下, 換上空柱子與檢測器相連,通入載氣,檢測器溫度升高至150。C,從進(jìn)樣口先注入蒸餾水,再注入丙酮進(jìn)行反復(fù)清洗。污染嚴(yán)重時(shí)可卸下檢測器進(jìn)行清洗, 依次卸下收集極、正極、噴嘴,如果噴嘴是不銹鋼等材料做成,可與電極一起,先小心用細(xì)砂紙打磨掉玷污部分,再用超聲波超聲清洗,zui后用甲醇清潔,在烘箱中烘干。
  注意事項(xiàng):加強(qiáng)樣品前處理,減少污染,經(jīng)常檢查進(jìn)樣口、襯管和分流平板是否清潔,選擇合適的進(jìn)樣口溫度,既要避免樣品、進(jìn)樣墊受熱降解,又保證樣品成分能充分汽化。
  1.3 氣相色譜儀價(jià)格色譜柱的影響
  (1)原因分析
  與色譜柱老化和色譜柱使用狀況有關(guān)。 色譜柱未充分“老化”,柱溫過低老化不充分,老化溫度過高產(chǎn)生“液相遺失”。老化溫度的選擇應(yīng)保證盡可能除去柱中殘留的有機(jī)溶劑和不揮發(fā)物質(zhì),避免溫度過高,減少柱流失。
  色譜柱使用時(shí)間過長。柱本身有吸附作用, 柱內(nèi)殘留高濃度樣品或柱內(nèi)存有高沸點(diǎn)物質(zhì),柱頭污染。另外毛細(xì)管柱負(fù)荷量低,要求檢測器靈敏度高,這樣鬼峰就特別容易出現(xiàn)。
  (2)排除方法
  截去柱頭受污染部分,適當(dāng)升高進(jìn)樣口溫度老化柱頭;進(jìn)行復(fù)雜樣品分析后,用程序升溫對(duì)色譜柱 進(jìn)行吹掃,趕出柱內(nèi)殘留物質(zhì)。注意程序升溫過程 中的zui高柱溫低于柱子zui高使用溫度20。C左右,減 少柱流失。
  以上幾種情況下產(chǎn)生的鬼峰,認(rèn)真檢查很容易排除。如果伩器處于觀察基線狀態(tài)鬼峰頻頻出現(xiàn),可能是由進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測器污染或色譜柱引起;進(jìn)空白試劑時(shí)才出現(xiàn)鬼峰,應(yīng)該考慮進(jìn)樣口硅膠墊、進(jìn)樣針影響。
  1.4氣相色譜儀價(jià)格分析條件設(shè)置不當(dāng)?shù)挠绊?/div>
  (1)原因分析
  在分析新樣品時(shí)可能會(huì)因伩器條件設(shè)置不合適產(chǎn)生干擾峰。主要原因?yàn)椋?/div>
  ①樣品在分析條件下會(huì)降解產(chǎn)生一些干擾成分,如果這些成分在該條件下有響應(yīng),就可能出現(xiàn)鬼 峰
 ?、谏V柱選擇不當(dāng),如厚液膜柱子高溫下易生“液相遺失”,不利于分析高沸點(diǎn)的化合物。
  這種情況下產(chǎn)生的干擾峰會(huì)隨試驗(yàn)條件的變化 而呈現(xiàn)一定的規(guī)律變化。
  (2)排除方法
  通過試驗(yàn),查找方法,從檢測樣品的極性、分子結(jié)構(gòu)、分子量大小等方面著手,選擇合適的色譜分析條件,包括柱箱、進(jìn)樣口、檢測器溫度,色譜柱的極性、口徑、長度等。
  1.5 氣相色譜儀價(jià)格樣品污染的影響
  氣相色譜儀價(jià)格樣品在前處理過程中受到污染,檢測時(shí)鬼峰有規(guī)律出現(xiàn),重復(fù)性好,而溶劑空白不含此峰,一般比較容易確定。
  排除鬼峰的方法:色譜分析本身屬痕量分析,樣品處理過程中用到的所有物品都應(yīng)保證清潔,避免帶入干擾物質(zhì)。
  色譜分析的復(fù)雜性決定了鬼峰出現(xiàn)原因的多樣性,除了以上幾種情況外,還有其它一些影響因素,如:(1)樣品稀釋氣與載氣不一致。此種情況易出現(xiàn)在氣體樣品分析時(shí),樣品底氣與載氣相同,但純度有別,在固定位置出峰,重復(fù)一致,比較容易排除。 (2)載氣不純、電信號(hào)干擾等。氣相色譜如果有規(guī)律出現(xiàn)鬼峰,也應(yīng)該考慮電信號(hào)干擾、載氣純度。
  特別是基層一些用戶,使用農(nóng)網(wǎng)電、實(shí)驗(yàn)室未使用穩(wěn)壓電源,色譜信號(hào)極易受電網(wǎng)電壓波動(dòng)的影響。 利用氣相色譜儀價(jià)格分析低含量物質(zhì)時(shí)鬼峰出現(xiàn)的原因也許很簡單,排除也很容易,但如果麻痹大意,就可能給分析結(jié)果的判定帶來嚴(yán)重的錯(cuò)誤。
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