氣相色譜儀用于白酒的分析
更新時(shí)間：2012-09-25 點(diǎn)擊次數(shù)：3253
在氣相色譜儀生產(chǎn)以后，白酒行業(yè)的專家們開始用氣相色譜法研究白酒的香味組分。1976年由內(nèi)蒙輕工所研究使用的用鄰苯二甲酸二壬酯與吐溫混合固定液填充柱（DNP柱）直接進(jìn)樣法測(cè)定白酒中醇、醛、酯等白酒中主要香味成分的研究成功，解決了一直困擾著白酒分析工作者很多年的分離問(wèn)題，極大的推動(dòng)了氣相色譜在白酒行業(yè)的應(yīng)用與發(fā)展?！?br /> 隨著國(guó)標(biāo)GB10781、GB10345的實(shí)施，尤其是山西假酒案以后，國(guó)家強(qiáng)制實(shí)行《白酒許可證》制度，在白酒行業(yè)生產(chǎn)和質(zhì)量控制中氣相色譜儀已成為必需和*的分析儀器?！?br /> 近十年以來(lái)，隨著科技的進(jìn)步，毛細(xì)管技術(shù)的不斷成熟，和我們白酒行業(yè)科研人員的不懈努力，毛細(xì)管技術(shù)也得到了越來(lái)越多的推廣和使用?！?br /> 現(xiàn)在在白酒行業(yè)使用的氣相色譜儀中所選擇的檢測(cè)器多為氫火焰檢測(cè)器，因此在這里主要講述一下白酒行業(yè)常用分析柱和分析方法?！?br /> 一、色譜柱的選擇
1．填充柱法
現(xiàn)在在白酒廠應(yīng)用的一種分析方法，它采用的就是由內(nèi)蒙輕工所研究成功的DNP柱。這種方法已被列入國(guó)標(biāo)中，用于控制濃香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒溫操作，對(duì)儀器要求相對(duì)較低，穩(wěn)定性較好，容易操作，一般用于常規(guī)檢測(cè)和生產(chǎn)質(zhì)量控制中。
它采用直接進(jìn)樣，一次進(jìn)樣能分析出醇、醛、酯等十幾種組分，分析所用時(shí)間一般在三十五分鐘左右（濃香型酒）?！?br /> 缺點(diǎn)是：不能檢測(cè)出白酒中有機(jī)酸的含量
2．細(xì)管法
?。?）大口徑毛細(xì)管柱
上世紀(jì)90年代，由蘭州化工研究所推出的大口徑毛細(xì)柱分析方法。由于其一次直接進(jìn)樣能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十幾種組分的，分析時(shí)間短，而且采用柱頭注樣，恒溫操作，對(duì)儀器要求相對(duì)較低，因此在白酒行業(yè)得到了很好的應(yīng)用?！?br /> 缺點(diǎn)是此柱乙酸乙酯和正丙醇，乙縮醛與正丁醇比較難分離，而且如果分析到己酸所需要的時(shí)間就比較長(zhǎng)，所以一般只分析到己酸乙酯。
?。?）細(xì)口徑毛細(xì)管
1991年由國(guó)家食品檢測(cè)中心胡國(guó)棟等工程師開發(fā)的用交聯(lián)毛細(xì)管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味組分的技術(shù)在各大白酒廠和白酒行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。它直接一次進(jìn)樣，可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十幾種組分，尤其是酸類，可分析包括己酸在內(nèi)的八種酸，解決了困擾白酒行業(yè)幾十年的不能直接進(jìn)樣分析酸類的歷史。現(xiàn)在隨著毛細(xì)管柱技術(shù)的不斷發(fā)展，用毛細(xì)管柱直接一次進(jìn)樣，已能分析到脂肪酸，這使氣相色譜儀在白酒廠香味成分的研究、勾調(diào)酒和質(zhì)量控制中起到了越來(lái)越多的作用。
細(xì)口徑毛細(xì)管法對(duì)儀器的要求較高，儀器必須帶毛細(xì)管分流系統(tǒng)，程序升溫，穩(wěn)定性好?！?br /> 缺點(diǎn)是乙酸乙酯和乙縮醛不能很好分離。現(xiàn)在有一種進(jìn)口柱能解決這一問(wèn)題，但柱子的價(jià)格昂貴?！ ?br /> 二、計(jì)算方法
白酒行業(yè)現(xiàn)在普遍采用的計(jì)算方法是內(nèi)標(biāo)法，它克服了進(jìn)樣不準(zhǔn)確、計(jì)量器具不準(zhǔn)所造成的誤差，使定量結(jié)果更準(zhǔn)確?！?br /> 由于填充柱法和大口徑法中都采用恒溫柱頭進(jìn)樣，只需加入一種內(nèi)標(biāo)液（乙酸丁酯）即可，而細(xì)口徑法由于需要分流進(jìn)樣，程序升溫，為減少儀器分流所造成的誤差通常都加入三種內(nèi)標(biāo)液（叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸）?！ ?br /> 1.填充柱法和大口徑法樣品的配置
?。?）2%內(nèi)標(biāo)液（乙酸丁酯）的制備
取乙酸丁酯2ml，加到100ml容量瓶，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%乙酸丁酯內(nèi)標(biāo)液。混勻之?！ ?br /> （2）酒樣的配制（內(nèi)標(biāo)量為35.25mg/100ml）
取10ml待測(cè)白酒樣品，裝入容量瓶中，再加入0.2ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣
2.毛細(xì)柱法樣品的配置
（1）2%內(nèi)標(biāo)液的制備
取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml，加到100ml容量瓶中，用已配好的60%乙醇液定溶到100ml，即成2%內(nèi)標(biāo)液。混勻之?！?br /> ?。?）樣品的配制
取10ml待測(cè)白酒樣，裝入容量瓶中，再加入0.1ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣。
現(xiàn)在樣品的定量已經(jīng)不使用記錄儀測(cè)量，手工計(jì)算，一般用數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站自動(dòng)計(jì)算，因?yàn)楦鞣N數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站操作方法不一樣。
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