氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對預(yù)檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。
氣相色譜儀在使用過程中,應(yīng)該注意哪些方面的保養(yǎng)維護
氣體管理
氣相色譜氣路中,對于載氣純度要求很高,需為99.9995%以上,如果在其中混有雜質(zhì),會導(dǎo)致基線噪音的增加,從而影響到檢測靈敏度。由于每臺GC配有不同的檢測器,而不同的檢測器應(yīng)選擇對應(yīng)的載氣類型,比如FID、NPD、FPD、ECD等檢測器常用氮氣作為載氣。此外,為了進一步的保證氣體的質(zhì)量,建議在氣路中安裝氣體捕集阱,比如有水分、烴類、氧氣等捕集阱。
分流/不分流進樣口-流路系統(tǒng)
載氣通過EPC后形成一路總流量,之后在隔墊下方被分成兩路,一路被隔墊吹掃出去,另一路進入到襯管,在襯管下方的分流平板被分成2路,一路為色譜柱的流量,一路作為分流出口的流量。對于分流/不分流進樣口而言,流路為一進三出,總流量=隔墊吹掃流量+色譜柱流量+分流出口流量。
隔墊吹掃的作用主要是將隔墊在高溫下可能產(chǎn)生的分解物質(zhì)吹掃出去。此外,在進行液體進樣時,隔墊吹掃還可將隔墊殘留的樣品吹掃出去,消除二次進樣的影響。一般情況下隔墊吹掃可以按照默認的3ml/min使用即可。
分流出口的作用,是在進樣時,使一小部分進入色譜柱,大部分通過分流出口分流出去,避免產(chǎn)生色譜柱的過載。為了避免一些高沸點物質(zhì)被分流出去,產(chǎn)生冷凝,從而污染分流出口上的閥,因此在閥前面有一個分流出口捕集阱起到保護的作用。
分流/不分流進樣口-進樣結(jié)構(gòu)
隔墊屬于消耗品,如果不及時更換會導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣。若使用時間過長,隔墊產(chǎn)生的碎屑還會在襯管或者分流平板上聚集,出現(xiàn)隔墊流失的干擾峰。因此,隔墊需經(jīng)常更換。更換過程中需要注意的是,隔墊有正反方向,切勿裝反。裝完后隔墊后螺帽擰的松緊應(yīng)適度,過松會漏氣;過緊會使隔墊變形,不但影響隔墊壽命,還會導(dǎo)致進樣困難。
襯管維護
在整個GC中,襯管的維護非常重要,頻率也比較高。對于襯管而言,如果受到污染,不揮發(fā)的基體將會殘留在襯管中,吸附之后注入的樣品,會導(dǎo)致鬼峰、峰的丟失、峰面積重現(xiàn)性差,靈敏度下降、拖尾等問題。每次維護建議直接更換新的襯管。襯管更換的時候建議也直接更換其上面的O型環(huán)。由于O型環(huán)起密封作用,因此進樣口漏氣不僅可能是隔墊的問題,也可能與O型環(huán)有關(guān)系。
分流平板
由于分流平板是直接放在襯管下面,接觸樣品用,因此容易發(fā)生污染。分流平板大多是一字型凹槽,也容易發(fā)生堵塞。分流平板發(fā)生堵塞時,進樣口壓力會比實際設(shè)置壓力要高。這時候需要更換分流平板。分流平板未安裝好,也會導(dǎo)致漏氣。相對來講,其維護頻率較低。分流平板分為一字型和十字型,其中十字型適合總流量比較大的情況,比如總流量大于200ml/min,通過分流出口分出大量流量,可以考慮使用十字型分流平板。
分流出口捕集阱
分流出口捕集阱如果出現(xiàn)飽和,會導(dǎo)致壓力上升或基線不穩(wěn)等現(xiàn)象,從而使得重現(xiàn)性變差。這也是需要維護的部件。需注意的是,在更換捕集阱的時候,最好也可以考慮這一段的黃銅管線,因為該段管線也可能已經(jīng)被污染。
進樣口常遇到的問題就是經(jīng)常漏氣、污染和堵塞。一般情況下漏氣可能與隔墊、O型環(huán)有關(guān)系。如果對色譜柱和分流平板進行了拆裝,需記得裝好,否則也會漏氣。污染主要是和襯管、分流平板有關(guān)。堵塞現(xiàn)象,主要是分流平板和分流出口捕集阱以及對應(yīng)的管線導(dǎo)致。